真空冷凍干燥技術(shù)簡稱凍干技術(shù),是生物及其它領(lǐng)域用來提取純化和保存樣品的常見應(yīng)用方法,本文將列舉一些常見物質(zhì)的共晶點(diǎn)溫度及其凍干方式,與大家共同探討。
眾所周知,在凍干過程中*關(guān)鍵的條件就是控制樣品溫度保持在共晶點(diǎn)溫度以下10-15℃,從而保證樣品不熔化,維持微孔結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)保持完好不變,F(xiàn)將一些常見樣品的共晶點(diǎn)溫度數(shù)據(jù)和凍干方式整理出來,供大家參考。
由上表可見,大多數(shù)樣品的共晶點(diǎn)溫度都在-40以上,這是為什么絕大多數(shù)凍干機(jī)生產(chǎn)廠商均有冷阱溫度在-50 ~ -55℃之間機(jī)型的原因,用這個(gè)區(qū)段的冷阱溫度足以滿足大多實(shí)驗(yàn)樣品的凍干實(shí)驗(yàn)要求。表二羅列的是一些常見樣品凍干方式的推薦方式,包括預(yù)凍溫度、凍干時(shí)系統(tǒng)應(yīng)該維持的真空度值、凍干的方式Process A還是Process B、凍干容器的選擇、凍干機(jī)的功能要求等。
備注:Process A:預(yù)凍、干燥均在冷阱內(nèi)進(jìn)行;Process B:預(yù)凍在其它
儀器內(nèi)進(jìn)行,如超低溫冰箱、冷水浴等,干燥在凍干機(jī)中進(jìn)行,如在丙烯酸玻璃材質(zhì)的干燥腔內(nèi)
但是通常因樣品組成比例的多樣性,實(shí)際共晶點(diǎn)溫度是有稍微差距的,如果需要精確了解共晶點(diǎn)溫度,則需要特殊儀器來測量,如德國Martin Christ公司提供共晶點(diǎn)測試裝置,包括溫度、晶體單位電阻一體化的樣品探頭,可直接探測不同的溫度變化對晶體結(jié)構(gòu)的影響,從而得到連續(xù)、準(zhǔn)確的共晶點(diǎn)測試曲線。樣品溫度是監(jiān)控凍干工藝中非常重要的參數(shù),傳統(tǒng)的有線樣品溫度傳感器由于導(dǎo)線干擾,操作會(huì)產(chǎn)生一些問題,Martin Christ公司設(shè)計(jì)的無線溫度傳感器是一種革新性創(chuàng)造,對工藝優(yōu)化很有意義。