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技術(shù)文獻(xiàn)

化學(xué)試劑純度不夠,怎么辦?
閱讀次數(shù):253 發(fā)布時(shí)間:2022/7/1 13:32:33
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  大家在化學(xué)分析、儀器分析、無(wú)機(jī)制備、有機(jī)合成以及其他的科學(xué)實(shí)驗(yàn)工作中經(jīng)常會(huì)遇到所用的化學(xué)試劑純度不夠,或買(mǎi)不到所需純度的化學(xué)試劑,這就需要在實(shí)驗(yàn)室自己對(duì)現(xiàn)有的化學(xué)試劑進(jìn)行純化,以便得到所需純度的化學(xué)試劑。實(shí)驗(yàn)室中常用的純化化學(xué)試劑的方法主要有:蒸餾和精餾、重結(jié)晶、萃取、區(qū)域熔融和色譜分離等,下面一起來(lái)看看吧!

  蒸餾和精餾:

  使用廣泛的純化方法,根據(jù)液體混合物中液體與蒸汽之間混合組分的分配差別進(jìn)行純化,是純化揮發(fā)性和半揮發(fā)性化學(xué)試劑的選擇。

  蒸餾和精餾的實(shí)際應(yīng)用:

  蒸餾和精餾主要用于液體、或是加熱可成為液體的化學(xué)試劑,特別是用于有機(jī)化學(xué)試劑的純化。在蒸餾或精餾之,有時(shí)可加入某些化學(xué)試劑,與欲純化的化學(xué)試劑中的雜質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成沸點(diǎn)更高(或更低)的物質(zhì),在蒸餾或精餾是更容易除去。

  在蒸餾或精餾時(shí),往往是除去初餾出的餾分和后剩下的餾分,兩頭除去的越多,得到的化學(xué)試劑純度就越高,但產(chǎn)率越低。。。
 

  下面介紹幾個(gè)用蒸餾或精餾方法純化的化學(xué)試劑:

  1.鹽酸的提純:

 。1)除去一般雜質(zhì)的鹽酸

  用三次離子交換水將一鹽酸按鹽酸:水=7:3的體積比稀釋(或按1:1稀釋,按此比例稀釋僅得到濃度為6N的鹽酸)。將此鹽酸1.5升裝入2升的石英或硬質(zhì)玻璃蒸餾瓶中,用可調(diào)變壓器調(diào)節(jié)加熱器,控制餾速為200毫升/小時(shí),棄去段餾出液150mL,取中段餾出液1升,所得的純鹽酸濃度為6.5~7.5N,鐵、鋁、鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鈷、鎳、錳、鉻、錫的含量在5′10-6--2′10-7%以下。

 。2)除去砷的鹽酸

  用三次離子交換水將一鹽酸按7:3的體積比稀釋,加入適量氧化劑(按體積加入2.5%硝酸或2.5%過(guò)氧化氫或高錳酸鉀0.3克/1.5升)。將此鹽酸1.5升裝入2升的石英或硬質(zhì)玻璃蒸餾瓶中,放置15分鐘后,以100毫升/小時(shí)的餾速進(jìn)行蒸餾。棄去段餾出液150毫升,取中段餾出液1升備用。砷的含量在1′10-6%以下。

  2. 硝酸的提純

  于2升硬質(zhì)玻璃蒸餾器中,放入1.5升硝酸(一品),在石墨電爐上借可調(diào)變壓器調(diào)節(jié)電爐溫度進(jìn)行蒸餾,餾速為200-400毫升/小時(shí),棄去初餾份150毫升,收集中間餾份1升。

  將上述得到的中間餾份2升,放入3升石英蒸餾器中。將石英蒸餾器固定在石蠟浴中進(jìn)行蒸餾,借可調(diào)變壓器控制餾速為100毫升/小時(shí)。棄去初餾份150毫升,收集中間餾份1600毫升。鐵、鋁、鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鈷、鎳、錳、鉻、錫的含量在2′10-7%以下。

原創(chuàng)作者:上海遠(yuǎn)慕生物科技有限公司

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