由于標(biāo)準(zhǔn)品是自己分離獲得，所以需要測定其純度。用DAD檢測器測其純度，可能不準(zhǔn)，有人建議用LC-MS測定，那么標(biāo)準(zhǔn)品的純度如何測定呢?下面小編來給大家介紹。
標(biāo)準(zhǔn)品的純度如何測定呢：
1、配同等濃度的溶液，用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定自己純化標(biāo)準(zhǔn)品的純度。標(biāo)準(zhǔn)品經(jīng)MS離子化后，檢測的主要色譜峰即為目標(biāo)化合物的色譜峰，水分、重金屬、其他結(jié)構(gòu)的雜質(zhì)即使保留時間樣也不會出峰干擾，結(jié)果比較可靠。
2、LC-MS進(jìn)樣后檢測總離子流，有機(jī)雜質(zhì)可以產(chǎn)生色譜峰，該色譜峰在保留時間上與目標(biāo)化合物色譜峰的保留時間會有差別，從而可以觀察標(biāo)準(zhǔn)品的純度問題。些在DAD上不響應(yīng)的雜質(zhì)，在MS上會出峰，從而使測定的結(jié)果更準(zhǔn)確。但也存在個問題，不同化合物離子化效率不同，同樣的濃度會產(chǎn)生不同的峰面積。
3、LC-MS可以測定標(biāo)準(zhǔn)品的純度，但必須有對照品進(jìn)行比較，用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)品外標(biāo)法確定自己標(biāo)準(zhǔn)品的量值，然后換算成純度，屬于外標(biāo)法定量的種，主要能避免DAD測定純度過程中雜質(zhì)帶來的干擾。
其實(shí)使用LC/MS技術(shù)也不能保證準(zhǔn)確測定純度，LC/MS測定由于會受所采用離子化技術(shù)的限制。樣品中某些雜質(zhì)可能在所使用離子化技術(shù)下不能離子化或者離子化效率很低，導(dǎo)致該雜質(zhì)不能檢測到，測定純度無法實(shí)現(xiàn)，當(dāng)然如果所測雜質(zhì)和主成分相關(guān)，般可采用與主成分相同的離子化方法，結(jié)合適合的色譜分離方法測定。
以上內(nèi)容就是對標(biāo)準(zhǔn)品的純度如何測定的介紹了，標(biāo)準(zhǔn)品就是實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)，它是標(biāo)準(zhǔn)的另種存在形式，它與文字標(biāo)準(zhǔn)合在起構(gòu)成完整的標(biāo)準(zhǔn)形態(tài)。標(biāo)準(zhǔn)品英文含義為參照物，實(shí)際上就是這種物質(zhì)提供個或多個量值作為其他測量值是否準(zhǔn)確的"參照值。
原創(chuàng)作者：上海遠(yuǎn)慕生物科技有限公司
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